تیتراسیون رسوبی

گزارش کار آزمایش تیتراسیون رسوبی شناسایی کلر به روش موهر
رشته تحصیلی: مهندسی شیمی
گزارش کار آزمایشگاه شیمی تجزیه
استاد :سرکار خانم دکتر سهیلا صداقتی
اعضای گروه: محدثه چگینی، مونا جوادیان ، اسما محمدی، فاطمه ضرغام،محمد طاهری،محمدمهدی بابا محمدی
عنوان:تیتراسیون رسوبی
هدف: تعیین غلظت کلر به روش موهر
، AgNo3 K2Cro4 ،Nacl مواد و وسایل مورد نیاز: آب مقطر، ارلن ، بشر، استوانه مدرج، قیف صافی ، پیپت، پایه

مقدمه :اين تيتراسيون براساس تشکيل سريع رسوب می‌باشد و بيشتر برای تعيين غلظت هالوژنها به کار می‌رود. در اين صورت اغلب از نيترات نقره به عنوان عامل رسوب دهنده استفاده می‌شود. اين نوع تيتراسيون‌ها را آرژانتومتری نيز می‌نامند.
معروفترين روشهای تيتراسيون رسوبی عبارتند از:روش موهرروش فاجانروش ولهار
روش موهر: شامل تيتراسيون يون کلر يا برم با نيترات نقره استاندارد در pH حدود خنثی و مجاورت يون کرومات به عنوان معرف است. در پايان رسوب قرمز آجری کرومات نقره ظاهر می‌گردد.
روش فاجان: يون کلر به وسيله‌ی يون نقره در مجاورت يک معرف که دارای خاصيت فلوئورسانس است (مانند فلوروشين) تيتر می‌شود. در پايان تيتراسيون معرف جذب سطح رسوب شده و رنگ قرمز حاصل می‌شود. معرف به‌کار رفته چند قطره از محلول الکلی فلورسئين يا محلول آبکی نمک سديم آن می‌باشد
روش ولهارد: برای تيتراسيون يون نقره، محلول استاندارد تيوسيانات در مجاورت يون فريک به عنوان معرف به کار می‌رود. برای جلوگيری از هيدروليز يون آهن تيتراسيون بايستی در محيط اسيدی نسبتا قوی صورت گيرد. محصول نهايی تيوسيانات فرو است که رنگ قرمز دارد.
امروزه در اغلب تيتراسيونهای رسوبی، برای تعيين نقطه پايانی از يک دستگاه همانند پتانسيومتری، هدايت سنجی و يا اسپکتروفتومتری استفاده می‌شود. محلولهای نيترات نقره، عمومي ترين معرفها برای استفاده در تيتراسيونهای رسوبی می‌باشند.

تئوری آزمایش:
تیتراسیون رسوبی، که بر پایه واکنش هاي همراه با ایجاد ترکیبات یونی با انحلال پذیري کم قرار دارد، یکی از قدیمی ترین فنون تجزیه اي است که سابقه آن به اوایل قرن 18باز می گردد. با وجود این، به علت سرعت پایین تشکیل اغلب رسوب ها، فقط تعداد کمی از عوامل رسوب دهنده در تیتراسیون مورد استفاده قرار میگیرند. نقره نیترات را می توان پرمصرف ترین و مهمترین واکنشگر رسوبی دانست، که براي اندازه گیري هالیدها، آنیون هاي هالید ، اسیدهاي چرب به کار می رود. روش هاي تیتراسیون بر پایه نقره نیترات را گاهی روش هاي نقره سنجی نیز می نامند
این تیتراسیون براساس تشکیل سریع رسوب میباشد و بیشتر براي تعیین غلظت هالوژنها به کار میرود. در این صورت اغلب از نیترات نقره به عنوان عامل رسوب دهنده استفاده میشود. معروفترین روشهاي تیتراسیون رسوبی عبارتند از : روش موهر - روش فاجانز - روش ولهار
اگر بخواهیم کلر را به روش مور اندازه گیری کنیم. از محلول استاندارد نقره نیترات استفاده می کنیم که با تشکیل رسوب با رنگ مشخص نشان دهنده پایان تیتراسیون است. در واقع از نقره نیترات AgNo3 به عنوان عامل رسوب استفاده می شود.از نقره نیترات به علت بالا بودن وزن اکی والان و حلالیت بالایی که در آب دارد می توانیم به عنوان استاندارداولیه استفاده کنیم. استاندارد اولیه یعنی غلظت آن مشخص است و در اندازه گیری کلر به روش مور، یون کرومات نقش معرف را داردو با پدیدار شدن رسوبات آجری رنگ نقره کرومات نقطه پایان واکنش مشخص می شود. رسوب کرومات در حضور رسوب نقره کلرید به رنگ زرد چرک نمایان می شود. قابلیت انحلال نقره کلرید خیلی کمتر از نقره کرومات است، بنابراین در این روش تا زمانی که تمام یون های کلر رسوب نکرده باشند، رسوب نقره کرومات تشکیل نمی شود.

روش انجام آزمایش:
از مهم ترین تیتراسیون های رسوبی می توان اندازه گیری کلر به روش موهر و روش ولهارد و فاجانز را نام برد که ما در این آزمایش از روش موهر استفاده میکنیم که در این روش محلول کلرید مستقیما با نیترات نقره استاندارد تیتر میشود و از کرومات پتاسیم هم به عنوان معرف استفاده میگردد و نقطه پایان با ظهور رسوب قرمز آجری کرومات نقره مشخص می شود .رسوب کرومات نقره در حضور رسوب کلرید نقره به رنگ کرمی نمایان میگردد
Ag+Cro4 -------> Ag2Cro4 ( رسوب قرمز آجری)
Ag+Cl------->AgCl(رسوب سفید)
این آزمایش در دو مرحله صورت میگیرد:
مرحله اول:
در این آزمایش مقدار لازم سدیم کلرید برای تهیه ۱۰۰میلی لیتر محلول ۰.۰۵مولار را دقیقا وزن کرده و در بالن ژوژه ریخته و پس از انحلال کامل آن در آب ،به حجم می‌رسانیم
100ml*1L/1000ml*0.05mol/1L*58g/1mol=0.29*100/98=0.2959g
سپس ۵میلی لیتر از محلول سدیم کلرید ۰.۰۵مولار را داخل ارلن ریخته و به آن ۲میلی لیتر هم پتاسیم کرومات (محلول زردرنگ)به عنوان معرف اضافه میکنیم .از طرفی بورت را ابتدا با آب مقطر کاملا شسته و سپس بورت را از محلول نیترات نقره پر میکنیم سپس بورت را با گیره به پایه وصل کرده و به صورت قطره قطره محلول نیترات نقره را در ارلن (محلول سدیم کلرید)میریزیم (تیتر میکنیم)تا رنگ کرمی رسوب کرومات نقره ایجاد شود به محض رسوب کرمی مولاریته دقیق نیترات نقره را یادداشت میکنیم که در این آزمایش برابر با ۱۲.۳بود .« ضمنا در حین تیتراسیون بایستی مدام ارلن را بچرخانیم تا محلول کاملا یکدست شود ».
مرحله دوم:
در این مرحله محلول مجهول داده شده که شماره ۳بود را در ابتدا در بالن ژوژه با آب مقطر به حجم می‌رسانیم و سپس با پیپت ۵میلی لیتر آن را با نیترات نقره به روش بالا تیتر میکنیم .سپس ماده مجهول را از بالن ژوژه برداشته و داخل ارلن میریزیم و در پایان حجم مصرفی نیترات نقره را یادداشت میکنیم که در این آزمایش برابر با ۵.۸شده است.

محاسبات آزمایش:
M1*V1=M2*V2, 5*0.05=12.3*M2 , M2=0.02
خطای نسبی=|مقدار واقعی - مقدار عملی|/مقدار واقعی
|0.02981-0.02|/0.02981=0.3 ،درصد خطا=خطای نسبی*100
درصد خطا = 30%
برای محاسبه غلظت ماده مجهول:(در مرحله دوم)
0.02*5.2=5*M2 ,M2=0.0208

نتیجه :
واکنش ها يا تيتراسيون های رسوبی باید حتماً انتخابی باشند. یعنی واکنشگر رسوب دهنده تنها با يک يون که مد نظر ما است ايجاد رسوب نماید. رسوب ايجاد شده هم بايد حتی الامکان کلوييدی نباشد زيرا جدا کردن و شستن رسوب های کلوييدی دشوار بوده همراه با اتلاف فراوان رسوب میباشد.